كيفية بلورة المركبات العضوية: 11 خطوة (بالصور)

2024 مؤلف: Jason Gerald | [email protected]. آخر تعديل: 2023-12-16 10:53

بلورة (أو إعادة التبلور) هي أهم طريقة لتنقية المركبات العضوية. تتضمن عملية إزالة الشوائب عن طريق التبلور إذابة المركب في مذيب ساخن مناسب ، وتبريد المحلول وتشبعه بالمركب الذي يتم تنقيته ، وبلورة المحلول ، وعزله بالترشيح ، وغسل سطحه بمذيب بارد لإزالة الشوائب المتبقية ، و تجفيف.

من الأفضل تنفيذ هذا الإجراء في مختبر كيمياء خاضع للرقابة ، في منطقة جيدة التهوية. لاحظ أن هذا الإجراء له مجموعة واسعة من التطبيقات ، بما في ذلك التنقية التجارية على نطاق واسع للسكر عن طريق بلورة منتج السكر الخام وترك الشوائب وراءه.

خطوة

الخطوة 1. اختر مذيبًا مناسبًا

تذكر مصطلح "مثل يذوب مثل" أو Similia similibus solvuntur ، مما يعني أن المواد ذات الهياكل المتشابهة ستذوب في بعضها البعض. على سبيل المثال ، السكريات والأملاح قابلة للذوبان في الماء ، وليس في الزيت - والمركبات غير القطبية مثل الهيدروكربونات ستذوب في مذيبات هيدروكربونية غير قطبية مثل الهكسان.

• المذيب المثالي له الخصائص التالية:

  • مركبات قابلة للذوبان عند السخونة ، لكنها لا تذوب عند البرودة.
  • عدم إذابة أي شوائب على الإطلاق (بحيث يمكن ترشيحها عند إذابة مركب نجس) ، أو إذابة جميع الشوائب (بحيث تظل في المحلول عند بلورة المركب المطلوب).
  • لن تتفاعل مع المركبات.
  • لا يمكن أن تحترق.
  • غير سام.
  • غير مكلف.
  • شديد التقلب (لذلك يمكن فصله بسهولة عن البلورات).

• غالبًا ما يكون من الصعب تحديد أفضل مذيب ، والذي يتم الحصول عليه غالبًا عن طريق التجربة ، أو باستخدام أكثر المذيبات غير القطبية المتاحة. تعرف على القائمة التالية لأكثر المذيبات شيوعًا (من الأكثر قطبية إلى الأقل قطبية). لاحظ أن المذيبات القريبة من بعضها سوف تختلط (تذوب بعضها البعض). المذيبات الأكثر استخداما بالخط العريض.

  • الماء (H.₂س) هو مذيب غير قابل للاشتعال وغير سام ، وسوف يذيب العديد من المركبات العضوية القطبية. العيب هو نقطة غليانه العالية (100 درجة مئوية) ، مما يجعله غير متطاير نسبيًا ويصعب فصله عن البلورات.
  • حمض الخليك (CH₃COOH) هي مادة مفيدة لتفاعلات الأكسدة ، ولكنها تتفاعل مع الكحوليات والأمينات ، وبالتالي يصعب فصلها (درجة الغليان 118 درجة مئوية).
  • ثنائي ميثيل سلفوكسيد (DMSO) ، ميثيل سلفوكسيد (CH₃SOCH₃) يستخدم بشكل رئيسي كمذيب للتفاعلات ، ونادرًا ما يستخدم للبلورة. تغلي هذه المادة عند 189 درجة مئوية ، ويصعب فصلها.
  • الميثانول (CH₃أوه) هو مذيب مفيد لإذابة مركبات مختلفة ذات قطبية أعلى من الكحولات الأخرى. نقطة الغليان: 65 درجة مئوية. ج.
  • الأسيتون (CH3COCH3) يعتبر مذيبًا جيدًا جدًا ، والعيب هو أنه يحتوي على نقطة غليان منخفضة تبلغ 56 درجة مئوية ، وبالتالي فإن الاختلاف في درجة الحرارة صغير في قابلية ذوبان المركب عند نقطة الغليان ودرجة حرارة الغرفة.
  • 2-بوتانون ، ميثيل إيثيل كيتون ، MEK (CH₃كوتش₂CH₃) هو مذيب مثالي بدرجة غليان 80 درجة مئوية.
  • أسيتات الإيثيل (CH₃COOC₂ح₅) هو مذيب مثالي بدرجة غليانه 78 درجة مئوية.
  • ثنائي كلورو ميثان ، كلوريد الميثيلين (CH₂Cl₂) مفيد كشريك مذيب مع ligroin ، لكن نقطة غليانه البالغة 35 درجة مئوية فقط منخفضة جدًا بحيث لا تجعل مذيبًا جيدًا للبلورة. لكن. درجة التجمد -78 درجة مئوية. باستخدام صابون الثلج أو الأسيتون ،
  • ثنائي إيثيل الأثير (CH₃CH₂OCH₂CH₃) مفيد كزوج مذيب مع ligroin ، لكن نقطة غليانه البالغة 40 درجة مئوية منخفضة جدًا بحيث لا تجعله مذيبًا جيدًا للبلورة.
  • ميثيل تي - أثير البوتيل (CH₃OC (CH₃)₃) هو مذيب غير مكلف ، وهو بديل جيد عن ثنائي إيثيل إيثر بسبب ارتفاع درجة غليانه ، 52 درجة مئوية.
  • ديوكسان (سي₄ح₈ا₂) هي مادة يمكن فصلها بسهولة عن البلورات ، وهي مادة مسرطنة خفيفة ، وتشكل بيروكسيدات ، وتبلغ درجة غليانها 101 درجة مئوية.
  • التولوين (C.₆ح₅CH₃) هو مذيب جيد لبلورة مركبات الأريل وقد حل محل مركبات البنزين الأكثر استخدامًا في السابق (المواد المسرطنة الضعيفة). العيب هو درجة غليانه العالية ، 111 درجة مئوية ، مما يجعل من الصعب فصله عن البلورات.
  • بنتان (سي₅ح₁₂) يستخدم على نطاق واسع للمركبات غير القطبية ، غالبًا كمذيب إقران مع مذيبات أخرى. تعني نقطة غليانه المنخفضة أن هذا المذيب يكون أكثر فائدة عند استخدامه مع الثلج أو الأسيتون.
  • الهكسان (سي₆ح₁₄) يستخدم للمركبات غير القطبية ، الخاملة ، وغالبًا ما تستخدم كزوج مذيب ، ونقطة الغليان 69 درجة مئوية.
  • سيكلوهكسان (سي₆ح₁₂) يشبه الهكسان ، ولكنه أرخص ويبلغ درجة غليانه 81 درجة مئوية.
  • الإيثر البترولي عبارة عن خليط هيدروكربون مشبع مكونه الرئيسي هو البنتان ، وهو غير مكلف ويمكن استخدامه بالتبادل مع البنتان. درجة الغليان 30-60 درجة مئوية.

  • Ligroin هو خليط هيدروكربوني مشبع له خصائص الهكسان.

    خطوات اختيار المذيب:

  1. ضع كمية صغيرة من بلورات مركب الشوائب في أنبوب اختبار وأضف قطرة واحدة من كل مذيب ، بحيث يمكن أن يتدفق إلى أسفل جانب أنبوب الاختبار.
  2. إذا ذابت البلورات الموجودة في أنبوب الاختبار على الفور في درجة حرارة الغرفة ، ارفض المذيب لأن كميات كبيرة من المركب ستظل قابلة للذوبان في درجات حرارة منخفضة. جرب مذيبًا مختلفًا.
  3. إذا لم تذوب البلورات في درجة حرارة الغرفة ، قم بتسخين أنبوب الاختبار في حمام رمل ساخن ولاحظ البلورات. أضف قطرة أخرى من المذيب إذا لم تذوب البلورات. إذا ذابت البلورات عند نقطة غليان المذيب وتبلورت مرة أخرى عند تبريدها إلى درجة حرارة الغرفة ، فقد وجدت المذيب المناسب. إذا لم يكن كذلك ، جرب مذيبًا آخر.

  4. إذا لم يتم العثور على مذيب واحد مرضٍ بعد عملية اختبار المذيب ، فاستخدم زوجًا من المذيب. قم بإذابة البلورات في المذيب الأفضل (مذيب ثبت أنه يذوب البلورات) ، ثم أضف المذيب الأقل ملاءمة إلى المحلول الساخن حتى يصبح عكرًا (المحلول مشبع بالمذاب). يجب خلط أزواج المذيبات مع بعضها البعض. بعض أزواج المذيبات المفيدة هي حمض الأسيتيك - ماء ، إيثانول - ماء ، ديوكسان - ماء ، أسيتون - إيثانول ، إيثانول - إيثيل إيثر ، ميثانول - 2 - بوتانون ، أسيتات إيثيل - سيكلوهكسان ، أسيتون - ليجروين ، إيثيل أسيتات - ليجروين ، إيثيل إيثر - ليجروين ، ثنائي كلورو ميثان - ليجروين ، تولوين - ليجروين.

     

     الخطوة 2. حل مركب الشوائب

     لتنفيذ هذا الإجراء ، ضع المركب في أنبوب اختبار. سحق البلورات الكبيرة بقضيب التحريك لتسريع الذوبان. أضف المذيب قطرة قطرة. لفصل الشوائب الصلبة غير القابلة للذوبان ، استخدم المذيب الزائد لإذابة المحلول وتصفية الشوائب الصلبة في درجة حرارة الغرفة (انظر إجراء الترشيح في الخطوة 4) ، ثم تبخر المذيب. قبل التسخين ، أدخل الخشب في أنبوب الاختبار لتجنب ارتفاع درجة الحرارة (تسخين المحلول فوق نقطة غليان المحلول دون غليانه فعليًا). سيخرج الهواء المحتجز في الخشب ليشكل نوى حتى يغلي المحلول أكثر. بدلاً من ذلك ، استخدم رقاقة بورسلين مثقبة. بعد إزالة الشوائب الصلبة وتبخر المذيب ، أضف قطرة قطرة بالمذيب مع تقليب البلورات بمحرك زجاجي وتسخين أنبوب الاختبار في البخار أو الرمل حتى يذوب المركب تمامًا بأقل قدر من المذيب.

     

     الخطوة 3. أزل لون المحلول

     تخطي هذه الخطوة إذا كان المحلول عديم اللون أو أصفر قليلاً فقط. إذا كان المحلول ملونًا (نتيجة لتكوين منتجات ثانوية ذات وزن جزيئي مرتفع في التفاعل الكيميائي) ، أضف المذيب الزائد والفحم المنشط (الكربون) ، وقم بغلي المحلول لبضع دقائق. يتم امتصاص الشوائب الملونة على سطح الفحم النشط بسبب درجة عالية من المسامية الدقيقة. افصل الفحم الذي يحتوي بالفعل على الشوائب الممتصة عن طريق الترشيح ، كما سيتم شرحه في الخطوة التالية.

     

     الخطوة 4. فصل المواد الصلبة عن طريق الترشيح

     يمكن إجراء الترشيح عن طريق الترشيح بالجاذبية أو الترويق أو فصل المحلول باستخدام ماصة. بشكل عام ، لا تستخدم الترشيح الفراغي لأن المذيب سوف يبرد في العملية ، لذلك سوف يتبلور المنتج في المرشح.

     • الترشيح بالجاذبية: هذه هي الطريقة المفضلة لفصل الفحم الناعم والغبار والوبر وما إلى ذلك. خذ ثلاث قوارير Erlenmeyer مسخنة على بخار ساخن أو على طبق ساخن: الأول يحتوي على المحلول المراد ترشيحه ، والثاني يحتوي على عدة مليلتر من المذيب وقمع بدون جذع ، بينما يحتوي الثالث على عدة مليلتر من محلول التبلور لاستخدامه في الغسيل. ضع ورق الترشيح المخدد (المستخدم لأنك لا تستخدم المكنسة الكهربائية) على قمع بدون جذع (بدون جذع بحيث لا يبرد المحلول المشبع ويسد جذع القمع بالبلورات) في دورق Erlenmeyer الثاني. يُغلى المحلول المراد ترشيحه حتى يغلي ، ثم يُزال بمنشفة ، ثم يُسكب المحلول على ورق الترشيح. أضف مذيب الغليان من دورق Erlenmeyer الثالث إلى البلورات المتكونة على ورق الترشيح ولغسل دورق Erlenmeyer الأول المحتوي على المحلول المرشح ، أضف الغسالة إلى ورق الترشيح. إزالة المذيب الزائد عن طريق غليان المحلول المصفى.
     • الترويق: تستخدم هذه الطريقة للشوائب الصلبة الكبيرة. صب المذيب الساخن ، بحيث تترك المواد الصلبة غير القابلة للذوبان وراءها.
     • فصل المذيب بواسطة ماصة: تستخدم هذه الطريقة لكمية قليلة من المحلول إذا كانت النجاسة الصلبة كبيرة بدرجة كافية. أدخل ماصة ذات طرف مربع في الجزء السفلي من أنبوب الاختبار (قاع دائري) ، ثم افصل السائل عن طريق امتصاصه باستخدام الماصة. سيتم ترك الشوائب الصلبة وراءها.

     

     الخطوة 5. بلورة المركب المطلوب

     يتم تنفيذ هذه الخطوة على افتراض أنه تم فصل جميع الشوائب الملونة وغير القابلة للذوبان بالخطوات المناسبة الموضحة أعلاه. قم بإزالة أي مذيب زائد عن طريق غليه أو تدفق الهواء برفق. ابدأ بمحلول مشبع بالمذاب عند نقطة الغليان. دعها تبرد ببطء حتى تصل إلى درجة حرارة الغرفة. سيبدأ التبلور. خلاف ذلك ، ابدأ العملية عن طريق إدخال بلورات البذور أو ابدأ في أنبوب مع محرض زجاجي في واجهة الهواء السائل. بمجرد بدء عملية التبلور ، لا تزعج الحاوية لتكوين بلورات كبيرة. للتبريد البطيء (للسماح بتكوين بلورات أكبر) ، يمكنك عزل الحاوية بالقطن أو المناديل الورقية. يسهل فصل البلورات الأكبر عن الشوائب. بمجرد أن تصبح الحاوية في درجة حرارة الغرفة تمامًا ، قم بتبريدها على الثلج لمدة خمس دقائق تقريبًا لزيادة عدد البلورات.

     

     الخطوة 6. خذ واغسل البلورات

     لتنفيذ هذا الإجراء ، افصل البلورات عن المذيب المثلج بالترشيح. يمكن إجراء الترشيح باستخدام قمع Hirsch أو قمع Buchner أو عن طريق فصل المذيب باستخدام ماصة.

     • الترشيح باستخدام قمع هيرش: ضع قمع هيرش بورق ترشيح غير متدفق في دورق مفرغ مغلق بإحكام. ضع دورق المرشح على الثلج ليبقى المذيب باردًا. بلل ورق الترشيح بالمذيب المتبلور. قم بتوصيل القارورة بالمضخة ، وقم بتشغيل الشفاطة ، وتأكد من سحب ورق الترشيح لأسفل بواسطة الفراغ في القمع. قم بصب البلورات وكشطها في القمع ، ثم قم بإزالة الفراغ بمجرد فصل السائل عن البلورات. استخدم بضع قطرات من مذيب الثلج البارد لغسل دورق التبلور وصبه في القمع أثناء إعادة إدخال الفراغ ، وقم بإزالة الفراغ بمجرد فصل كل السائل عن البلورات. اغسل البلورات عدة مرات بمذيب مثلج لإزالة أي شوائب متبقية. عند الانتهاء من الغسيل ، اتركي المكنسة الكهربائية لتجفيف البلورات.
     • الترشيح باستخدام قمع بوشنر: ضع قطعة من ورق الترشيح غير المتدفق أسفل قمع Buchner وقم بترطيبها بالمذيب. قم بتأمين القمع في دورق المرشح بمطابقة مطاطية أو صناعية للسماح بشفط الفراغ. قم بصب البلورات وكشطها في القمع ، ثم قم بإزالة الفراغ بمجرد فصل السائل في القارورة وتبقى البلورات على الورق. اشطف دورق التبلور بمذيب مثلج ، وأضفه إلى البلورات المغسولة ، وأعد تركيب الفراغ ، ثم أزله عندما ينفصل السائل عن البلورات. كرر واغسل العديد من البلورات حسب الحاجة. اترك الفراغ لتجفيف البلورات في النهاية.
     • غسل باستخدام ماصة ، وتستخدم هذه الطريقة لغسل البلورات بكميات صغيرة. أدخل ماصة ذات طرف مربع في قاع أنبوب الاختبار (قاع مستدير) ، وافصل السائل بحيث تبقى المادة الصلبة المغسولة فقط.

     

     الخطوة 7. جفف المنتج المغسول

     يمكن إجراء التجفيف النهائي لكميات صغيرة من المنتج المتبلور عن طريق ضغط البلورات بين قطعتين من ورق الترشيح وتجفيفهما على زجاج الساعة.

     نصائح

     • إذا تم استخدام القليل من المذيب ، فقد يحدث التبلور بسرعة كبيرة عند تبريد المحلول. إذا كان التبلور سريعًا جدًا ، يمكن احتجاز الشوائب في البلورة ، بحيث لا يتحقق الغرض من التنقية عن طريق التبلور. من ناحية أخرى ، إذا تم استخدام الكثير من المذيبات ، فقد لا يحدث التبلور على الإطلاق. من الأفضل أن تضيف القليل من المذيبات بمجرد تشبعها عند نقطة الغليان. إيجاد التوازن الصحيح يتطلب الممارسة.
     • عند محاولة العثور على المذيب المثالي من خلال عدة تجارب ، ابدأ بالمذيبات منخفضة الغليان والمذيبات الأكثر تطايرًا أولاً ، حيث يسهل فصلها.
     • ربما تكون أهم خطوة هي انتظار المحلول الساخن ليبرد ببطء والسماح بتكوين البلورات. من المهم جدًا التحلي بالصبر وعدم لمس المحلول الذي يتم تبريده.
     • إذا تمت إضافة الكثير من المذيبات بحيث يتم تكوين عدد قليل جدًا من البلورات ، قم بتبخير بعض المذيب عن طريق التسخين وكرر التبريد.